紡絲組件、計量泵和熔體過濾器的清洗

紡絲組件、計量泵和熔體過濾器在使用一定時間后，均會被臟物堵塞，紡絲組件的壓力以及進出熔體過濾器的壓差上升，故需切換清洗后，才能重新使用。清洗主要是用物理、化學的方法，將粘附的聚酯在高溫下煅燒、溶解、氧化或水解除去，再進行水洗、堿(酸)洗和超聲波清洗。

    煅燒法是用耐火材料砌成爐膛，采用電熱棒加熱，用白金電阻或熱電偶溫度計控制和指示溫度。煅燒時，將被清洗物放入爐內，在400～450℃，煅燒約6h后，除去灰塵即可。清洗噴絲板時，則再用酒精清洗、壓縮空氣吹干，鏡檢合格后備用。本法簡單易行，但勞動條件差，不易清洗干凈，組件等被清洗物易燒壞變形。因此，目前已逐步被其他清洗方法取代。為防止煅燒時，超過規定溫度而起火，損壞被清洗物，采用過熱蒸氣噴淋的方法，使整個煅燒爐內不出現明火，這就是水蒸汽保護煅燒法。

    煅燒法具有以下特點：(1)清潔效率較差，處理周期6～10h，甚至更長，煅燒時很難除盡碳的殘渣，這樣就會增加后道補充清潔的要求；(2)設備投資費用對于碳鋼結構的較低，其運行費用屬低或中等；(3)環境保護差，大量廢氣發散污染空氣，炭黑粘附室內墻壁機具，惡化環境；(4)應用范圍最廣，對所有的高聚物幾乎都能采用煅燒處理；(5)對組件有損傷，由于煅燒爐內的工況不規律，產生明火時對其溫度控制困難，會導致組件的過熱，伴隨著產生變形和損傷，甚至使噴絲板微孔處產生金相結構的破壞與腐蝕。

    該法是將紡絲組件、計量泵、熔體過濾器在溫度為250～350℃分解爐內燃燒1～3h，再放入鹽浴中清洗。鹽浴是由亞硝酸鈉、硝酸鈉和苛性鈉組成的溶液。高溫時，硝酸鈉產生氧化能力較強的活性氧，將聚酯氧化分解成二氧化碳和水。它的清洗條件如下。

    煅燒紡絲組件：350±10℃，3±20h；

    煅燒計量泵：250±10℃，1±0.1h；

    煅燒熔體過濾器濾芯：350±10℃，3±20h。

    組成：45％(重量)硝酸鈉，45％(重量)亞硝酸鈉，10％(重量)氫氧化鈉；

    清洗溫度：410±5℃，時間：1±0.02h。

    ①噴絲板：鹽浴洗→熱水洗→酸洗→熱水洗→鹽浴洗→熱水洗→酸洗→熱水洗→鹽浴洗→熱水洗→酸洗→熱水洗；

    ②紡絲組件：鹽浴洗→熱水洗→堿洗→熱水洗→酸洗→熱水洗；

    ⑧紡絲計量泵：鹽浴洗→空氣中冷卻90min→熱水洗；

    ④熔體過濾器濾芯：鹽浴洗→熱水洗→堿洗→熱水洗→超聲波洗→熱水洗。

    熱水洗：溫度90±5℃，時間5±1min；

    堿洗：溫度90±1℃，時間10±1min；

    熱水洗：溫度60±5℃，時間3+lmin；

    酸洗：溫度20+5℃，時間2±0.5min。

    鹽浴法清洗效果好、成本低，但清洗物表面的氧化膜會逐步被銹蝕，亞硝酸鹽腐蝕設備，并對人體有害。

    鹽浴法的特點為：(1)清潔效率高，快速的熱量傳遞能達到最短的清洗時間；(2)基建投資中等，運行費用最高。除非是長期停車，鹽浴平常需供給熱源，每清潔1kg高聚物要耗用2kg鹽類，鹽的殘渣處理需要附加費用，在處理完畢后還要補充后清洗，整個系統維護費用高；(3)對環境保護不利，因為廢氣中混有無機鹽的蒸發氣體，通常需經淋洗，但不能達到清潔空氣標準的規定，且系統里還有一定數量的固體廢物；(4)應用范圍廣，可以清洗各種高聚物；(5)對組件損傷較大，大多數部件在鹽浴處理后，在冷水中快速冷卻，以便除去剩余的鹽分，由于復雜結構的零部件會因熱沖擊而開裂或產生內應力，易使焊接點腐蝕開裂，尤其在過濾器中表現較嚴重。

    三甘醇(TEG)清洗法具有溫度低、安全、無毒、清洗效果好、對設備無損壞等特點，它尤其適用于熔體過濾器濾芯的清洗，是目前世界上廣泛采用的清洗方法之一。它是利用在三甘醇沸點時(常壓時，為285℃)聚酯能被三甘醇溶解的原理達到清洗目的。清洗步驟是將被清洗物放入有加熱系統的三甘醇槽內，從室溫升至265±5℃，保溫約6h，再讓其自然冷卻到約100℃。取出被清洗物，放入95℃左右的熱水槽中清洗約20min，再在溫度為60～70℃的10％NaOH溶液中浸12h后，用熱水清熱。若是噴絲板和熔體過濾器濾芯，則要求進行超聲波清洗，清洗介質為溫度60～70℃的純水，清洗時間15～20min(過濾器濾芯須1～2h)，最后用壓縮空氣吹干。

    本法可省去酸洗，清洗后的噴絲板光澤明亮、對噴絲孔的損傷小，有利于延長噴絲板、計量泵、齒輪泵和過濾器濾芯的使用壽命。本法缺點為成本高，約為鹽浴法的6～7倍；無法清除TiO2凝聚粒子。但若在清洗時加上強還原劑，使TIO2還原成低價的鈦，可達到使其溶解而被除去的目的。這時，可省去超聲波清洗，并可使清洗后的熔體過濾器濾芯的使用壽命延長1倍以上。

    三甘醇清洗法，屬于溶劑法，它的特點為：(1)清潔周期長需6～2h，清潔工序較多；(2)基建與設備投資高，溶劑清洗罐及其溶劑回收的費用是各種方法中成本最高的。其運行費用也高，三甘醇類溶劑價格較貴，按現代的規范還要求支付高昂的廢物處理費用；(3)環境保護難，三甘醇殘渣對人體有害，要集中專門處理；(4)對組件的損傷較小，一般溶劑的工作溫度低于315℃，對金屬組件不起化學反應，是各種方法中對組件、噴絲板損傷最小的方式，它特別適用于熔體過濾器濾芯的清洗。

    該法是利用聚酯在高溫下易水解和堿解生成低分子物，達到被除去之目的。它是將被清洗物置于高壓釜內，通入0.3～0.6MPa的蒸汽，溫度約為130～160℃，時間為2～8h。在高壓釜內，若添加少量NaOH，則可縮短清洗時間。此后，被清洗物再經與三甘醇法相似的清洗(即水洗、堿洗、超聲波洗等)即可。本法的優點是成本比三甘醇法低；但需要高壓釜，TiO2凝聚粒子不能被除去。

  它是將被清洗物放入清洗爐內，用壓縮空氣吹動經電加熱的三氧化鋁微小粒子，使爐內形成一個溫度均勻的浴床，被清洗物件上的聚酯、油污和有機物等迅速高溫分解，達到清洗之目的。

  清洗爐結構如圖12-1所示，爐膛外壁用電阻絲加熱，底部裝有氣體分配板，分配板上均布著小氣帽，下方設有氣帽風室，壓縮空氣由此進入。廢氣從爐膛上部側向排風道排出。爐頂裝有蓋子，被清洗物體放在吊籃內，爐口靠組件及蓋子的自重封閉，以防止介質的飛濺及廢氣的泄漏。

    (1)三氧化鋁清洗介質：最好粒徑為φ0.1～0.15mm，由30％α和70％γ型組成的實心氧化鋁顆粒。這種介質對被清洗物的磨損最小，且控溫效果好。粒徑和堆積密度較小的介質不但有利于流化，而且節約能量；但為避免介質嵌入噴絲孔內，選用的粒徑應遠小于孔徑；而過細的介質(如粉狀)因粘附力大，易產生溝流、騰涌現象，不利于熱的傳導，故應綜合考慮。

    (2)清洗溫度和時間：由實驗得知，爐溫為470℃時的清洗時間比450℃時可縮短5～6h。溫度愈高，則清洗時間愈短。但溫度升高到一定程度，清洗時間近于平衡。如溫度從470℃增加到5lO℃，清洗時間僅縮短1～2h。此外，當清洗溫度低于430℃時，即使延長清洗時間，也達不到良好的清洗效果，所以一般溫度選擇在470～480℃。

    (3)氣體流量：清洗效果除與上述因素有關外，還與流化床內的熱交換速度及聚合物的分解物是否完全排凈等因素有關，這些因素又主要決定流化床內氣體流量。當氣體流量增加時，氣體傳熱速度增快。傳熱速度愈快，被清洗組件與爐溫達到平衡的時間也愈短，分解物便能迅速排出。但氣體流量不能過大或過小。過大，熱量損耗大，且在外壁加熱溫度相同時，達到平衡的中心溫度偏低；而過小，熱交換效果差。一般氣體流量在8～10m3/h為宜。在氣體流量恒定時，其壓力對流化質量無明顯影響。

    上述各種清洗方法的工藝比較如表12-1所示。

    真空清洗法又稱真空高溫分解法或真空煅燒法。它吸收了煅燒法最簡便、不需要任何溶劑和輔助材料的優點，克服了煅燒法在空氣中煅燒處理噴絲板不易干凈和產生明火導致被處理件退火變形的缺點，是近年來發展起來的一種新型處理方法。它特別適用于處理異形、細旦等噴絲板，亦可處理過濾器濾芯、計量泵和其他紡絲部件。

    其工作原理是先升溫到300℃，并保溫一定的時間，使被處理件上的聚酯(或其他高聚物)熔化。熔化的物料流下集中到爐體底部的廢料收集罐中。待基本流完以后，開始第二階段的升溫。大約在350℃左右，殘留的聚酯開始分解，此時打開真空泵抽真空，升溫到500℃左右，進行第二階段的保溫。同時通入少量空氣，對殘留物進行氧化。在真空狀態(-0.8～-0.7MPa)下，殘留聚酯的熱分解和氧化分解較快，產生的氣體和灰分微?？杀怀樽?。整個過程大約6～8h即可完成。

    真空清洗爐過去依賴進口，現在國內太原自動化儀表廠已研制成功并批量生產。國產真空清洗爐包括爐體和控制臺兩部分。爐體采用輻射加熱，真空泵與爐體連在一起。爐蓋密封圈用水冷卻保護。爐底部有廢料收集罐?？刂乒裆涎b有微機溫度和程序控制儀、記錄儀。清洗溫度和時間等程序輸入電腦以后，升溫、保溫、降溫、開關真空泵等均可自動進行。該設備清洗效果較好，對環境無污染，操作方便，近年來推廣很快。

    超聲波清洗器是一種對液體浴發出充分而強有力的機械振動的設備，這種設備以聲波來達到清洗的目的。聲波通過水浴運動引起空穴，因而起到對被清洗物表面的洗滌作用，釋放出103350kPa(1500—Upsi)級的能量，以便松散、消除污物的污垢及雜質。

    起初，用含水或有機溶劑的新鮮清潔液浴激發超聲波清洗器時，首先必須排除多余的氣體，稱之為脫氣。當氣泡生長變得十分大之前氣泡并不顯著，直到它們凝集在一起后，肉眼才能見到。

    當壓力或超聲波把一個氣泡壓入液體中時，氣泡的尺寸就縮小，起到輕微的洗滌作用。緊接著液體收縮，使氣泡膨脹得比它的周圍尺寸大得多。這樣的伸縮作用每秒反復20000次，對液體提供相當可觀的運動，從而產生洗滌的效應。此時，同樣的作用將膨脹的氣泡并合，它們就變得很大足以上升到頂端。

    一旦外加氣體從液體內排出，就會發生蒸發氣穴，這樣一來壓力波將蒸發氣泡壓縮，直到壓碎。這種氣穴現象或稱負真空能夠清除表面污垢，還可沖刷殼體或凹陷金屬表面的污垢?？梢韵胂?，在氣泡壓碎的瞬間將產生沖擊而釋放出核心，這核心又形成新的蒸發氣泡，替代原來氣泡的作用。只要能量充足，每分鐘能誘發百萬次氣穴發生，提供一種不均勻的洗滌作用是有效的。這種洗滌作用的有效性是決定超聲波浴成功的主要因素之一。清潔系統中超聲波部分的特性受兩方面的制約。一是荷載的變化對超聲波作用的影響。在這方面要考慮的因素是荷載本身，例如合適的大小、材料和幾何形狀；吊籃和固定夾，以及在浴中或清洗罐底部污垢的積聚等。其二是超聲波洗滌作用的遞減率。超聲波源可以是振蕩器或轉變器，隨著容器的荷載，其空氣穴效力遞減；對于這種氣穴效力只能憑經驗而無測定的設備及方法。為了確定它的存在，使用者憑它產生的超聲，判斷它工作是否正常。

    相反，一些優質的超聲波清洗器，必將產生一種聽得到而又無害的咝咝聲。由氣穴效應造成的咝咝聲，說明容器中有荷載存在；否則它將難以通過荷載而失去清潔能力。

    使聲波產生阻尼的主要原因如下：

    ①添加劑中含過多的非正常去垢劑。

    ②太多量的添加劑。

    ③浴中產生的雜質、懸浮的固體、容器底部的固體、乳化和皂化生成的“肥皂”的積聚物。

    ④頻率的變化。

    ⑤容器或荷載，比如吊籃或支架的特性，不銹鋼和其它金屬不吸收大部分的聲波，荷載將反射或散失聲波。

    在長絲成形工藝中，噴絲孔的形狀是關鍵，單絲是在孔中形成的。尤其在紡制異形絲時要求更高，所形成的異形度完全取決于截面的完整；但在紡異形絲時，噴絲孔堵塞的機率最大。所以在噴絲頭長期使用時，檢查噴絲孔的形狀大小以及狀態是極重要的。

    光學法是評價噴絲頭截面的十分快速的方法，但這些方法有局限性，也就是不能測得孔內部的某些變化情況。即是不能勝任測定棱側面的磨損和扯裂。而氣壓法對孔毛細管長度的變化以及孔棱側面的磨損也沒有反應。

    近來有人提出了一種詳細檢驗紡絲組件的新方法，它是利用油貫穿噴絲孔的通道來檢測的。它能夠給出毛細管的長度和截面的情況，以及毛細管通道的磨耗、損傷或沾污的詳細情況。

    在油流試驗中，一股穩定的油流通過各個噴絲孔，測定所需的壓力。這時在平底擴孔中壓力的減小，與毛細管通道上的特殊壓力損失相比較，前者是可以忽略的?？酌毠軌毫Φ淖兓敲毠芙孛婧烷L度的函數。盡管它們在流速和粘度上都存在很大差異，但仍有相似之處。它們都是用低雷諾數流動來表征。因為加速的壓力損失是可以忽略的。油流的初程與毛細管總長度相比要短。其主要差別是聚合物熔體不是牛頓流體，而油流并不能真正代表通過噴絲孔的聚合物熔體流。

    檢驗開始前，噴絲板先冷卻到室溫，以減小油流過噴絲孔運動時油溫的變化。由于硅油的粘度受溫度影響最小，因而常采用硅油。噴絲板安裝在帶有對孔精確定位的坐標移動臺上，用計量泵把油注入連接套頭，并使油高出噴絲孔口。因為壓力正比于油在毛細管流動中的阻力，所以通過壓力值的變化可直接反映出毛細管截面或長度的變化。

    細心觀察所得結果，就得到有關毛細管可能變形的情況以及這種變化對紡絲可能產生的影響。例如，隨平均值輕微變化而變化的高偏差系數反映出毛細管尺寸不夠精密，這將導致纖度不勻長絲的產生。如果某些特殊數值超出范圍，在偏差系數和平均值上又無任何跡象，就可斷定，毛細管尺寸的偏差導致粗細不勻長絲的形成。若油流試驗結果，給出帶有高偏差系數平均值的遞減，就可能是因為毛細管截面嚴重磨損，因而在產生纖度不勻長絲的同時又引起截面的變化。

    根據各噴絲板的壓力值讀數能畫出頻率分布圖，標準情況下，這些數值的分布類似于正態分布曲線。在高公差水平的情況下，將出現帶低范圍的分布。然而，即使用標準公差制造的噴絲板，也將觀察到稍寬范圍的分布。如果分布偏左邊，而CV％較高，表明噴絲孔邊沿極度損傷，若分布偏右，而CV％較高，表明噴絲孔嚴重堵塞。

    典型情況下，若用新的和已磨損的兩種噴絲板紡制纖維，通過油流測試，很方便就能檢測問題。油流試驗能反映噴絲板的噴絲孔的不同壓力降，據此就得到長絲原始纖度的高偏差系數，如果畫出該系統的油壓力降值，就得到一條雙系數曲線，表明兩種不同噴絲板中噴絲孔有差異。